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氟化镧的制备工艺研究

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氟化镧的制备工艺研究
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氟化镧的制备工艺研究

【摘要】:
氟化镧,是一种白面心立方晶体,几乎不溶于水,化学稳定性好。主要用于稀土、玻璃、氟化物等化学发光电极的制备,金属镧的电解生产和氟化镧单晶的拉拔。

  氟化镧,是一种白面心立方晶体,几乎不溶于水,化学稳定性好。主要用于稀土、玻璃、氟化物等化学发光电极的制备,金属镧的电解生产和氟化镧单晶的拉拔。

    目前,稀土氟化镧的制备方法主要有两种:干法和湿法。以稀土化合物和含氟气体/氟化合物为原料,采用气固固固反应制备了产品。其缺点是反应效率低、产品纯度低、操作条件难以控制。湿法过程中,直接向稀土化合物溶液中加入氟化物沉淀稀土氟化物。

    洗涤、干燥后得产品。工艺简单,生产成本低。在工业生产中得到了广泛的应用。但湿法工艺的主要缺点是沉淀颗粒细小、胶状、不易过滤、损失大、稀土回收率低。本文通过三种工艺的对比验证实验,确定了最佳工艺路线,并对关键控制参数进行了优化。

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    有效地提高了产品的粒度,提高了稀土的收率。实验结果表明,新方法制备的氟化镧不仅沉淀快,而且经反复洗涤后易于分离。该产品具有含水量低、纯度高、颗粒粗、收率高等优点。

    通过大量的对比实验,验证了直接沉淀法、草酸转化沉淀法和碳酸氢铵转化沉淀法三种不同湿法制备氟化镧直接沉淀法,用氯化镧直接反应制备了氟化镧。优点:在反应过程中迅速形成大量白色胶体沉淀。

    除此之外,以氯化镧与草酸反应制备草酸镧,制备氟化镧。优点:产品沉降速度快,粒径大。产品经干燥煅烧后呈粉末状,外观呈灰白色。缺点:原料成本高,酸性条件下设备腐蚀,镧收率低,只有90%左右。

    主要性能为:制备草酸镧母液中镧的含量为0.06g/lpH值为1-2;制备氟化镧母液中的镧含量为0.07g/lpH值为1-2

    碳酸氢铵转化法以氯化镧反应制备碳酸镧,优点:原料成本低,在近中性条件下易于操作和控制,镧收率高,主要性能为:制备碳酸镧母液中镧的含量为0.009-0.025g/lpH值为6-7;制备氟化镧母液中镧的含量为0.005-0.01g/lpH值为1-