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我国稀土资源蕴藏量巨大,已经形成了具有我国资源特点稀土工业体系.

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我国稀土资源蕴藏量巨大,已经形成了具有我国资源特点稀土工业体系.
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我国稀土资源蕴藏量巨大,已经形成了具有我国资源特点稀土工业体系.

【摘要】:
稀土资源优势发挥不当,关键高纯产品依然受限于人,严重影响了我国稀土产业可持续发展.稀土金属高纯化成为制约我国稀土产业发展重大科学问题.所谓稀土金属高纯化,是指根据高端稀土产品应用需求,稀土金属需要达到4N级(即99.99%)以上纯度.目前,通过真空重熔,电解精炼等提纯工艺处理,可以将稀土金属中非气体杂质(如硅,铝,铁,钙,锌等)降低到ppm(百万分之一)量级.然而,由于稀土金属十分活泼,对于气体杂

 稀土资源优势发挥不当,关键高纯产品依然受限于人,严重影响了我国稀土产业可持续发展.稀土金属高纯化成为制约我国稀土产业发展重大科学问题.所谓稀土金属高纯化,是指根据高端稀土产品应用需求,稀土金属需要达到4N级(即99.99%)以上纯度.目前,通过真空重熔,电解精炼等提纯工艺处理,可以将稀土金属中非气体杂质(如硅,铝,铁,钙,锌等)降低到ppm(百万分之一)量级.然而,由于稀土金属十分活泼,对于气体杂质尤其是氧有着强大亲和力,使得现有商业稀土金属产品氧含量很高,通常达到1000 ppm以上.经过估算,4N级高纯稀土金属氧含量必须控制在50 ppm以下,如何将稀土金属中最顽固氧杂质"威逼利诱"出来,成为能否获得高纯稀土金属关键.

   目前,高纯稀土金属制备技术在国际上处于领先水平有美国,俄罗斯,日本等国, 如美国,日本部分实验室在20世纪末已经将稀土金属氧含量控制在50ppm以下.然而,由于现有高纯稀土金属及其化合物主要应用于高新技术与现代军事技术中, 在提高综合国力方面具有重要意义,西方国家普遍将高纯稀土产品列为禁止出口商品.近年来,我国不断在稀土金属除氧技术与机理科学研究中取得进展,一步步对稀土金属中氧杂质"威逼利诱",独立制备出低氧高纯稀土金属.
   第一步,真空高温"威慑力" 
   从热力学上讲,真空高温环境可以提供较低氧分压和优良逸出环境,使氧杂质结合为氧气逸出.真空重熔与真空蒸馏技术,是将稀土金属在高温真空中进行重新熔炼或蒸馏处理提纯技术.对于氧含量较高工业产品,这两种方法可以在金属熔化或蒸馏过程中利用真空高温环境迫使氧杂质结合为氧气逸出,从而将部分氧杂质去除.其中真空蒸馏技术可以将稀土金属氧含量降低到50ppm以下.真空重熔法与真空蒸馏法对于氧含量初步降低大大减少了后续工艺难度,通常作为后续提纯方法必要前提.经过真空重熔法与真空蒸馏法处理,稀土中氧含量降低到50ppm以下.从热力学角度看,氧含量继续降低十分困难.甚至空气中短时间暴露都将导致稀土金属氧含量升高.为了实现进一步除氧,必须借助各种深度除氧方法帮助.外部包覆活泼金属和氢等离子体有着十分出色除氧能力,可以作为有力武器将稀土中氧"逼"出来.
   活泼金属外部除气技术大致原理为:若某种活泼金属(除气剂,如钙,锂)对氧间隙杂质有更好结合力,当稀土金属样品与除气剂接触时,杂质将从金属样品转移到除气剂中.例如,钙包覆稀土金属经过热处理,氧含量可以降低到30ppm以下.这是因为钙金属对氧有着更强结合力,包覆在稀土金属周围钙金属可以创造出极低氧分压,迫使稀土金属中氧杂质迁移到钙中,最终获得氧含量较低高纯稀土金属.
   氢等离子体熔炼技术基本原理是利用电极和原料之间产生集中和可控稳定化等离子弧作为热源来熔化和精炼金属.氢 气有一定还原能力,但是相对于稀土金属与氧结合力,氢气无法还原稀土金属中氧杂质.等离子体是不同于气体,液体,固体物质第四态,是分布于中性粒 子气体中电子与离子混合物,可以将氢气电离为还原性更强氢等离子体.等离子弧是一种压缩弧,能量集中,弧柱细长,温度通常为2000-5000 oC.氢等离子体熔炼过程中,气体电离所产生等离子体具有极高能量,能迅速熔化主体金属,实现液态流体.同时分解了氢原子反应活性极强,不断与液态流动金属中氧杂质发生反应,将流动到表面氧带离金属,实现除氧提纯.氢等离子体提纯产品氧含量可降低至30ppm以下.
   通过上述方法处理,稀土金属氧含量已经达到30ppm以下,剩余氧杂质将固溶在金属晶格间隙中,难以继续去除.为了科研测试和高性能器件制备,有时候需要氧含量极低(甚至低于10ppm)高纯稀土金属.这时,就只能变除氧为移氧,即将氧杂质"诱惑"到棒状稀土金属一端,那么另一端就是含氧量极低高纯金属.
   固态电迁移技术是一种制备高纯稀土金属有效方法,在接近且低于金属熔点温度下,通入较大电流密度直流电能使氧杂质原子发生定向迁移,富集到金属棒材两端,达到去除杂质目.这种方法能有效去除稀土金属中大部分杂质,包括气体杂质和非气体杂质.可制备纯度99.99%以上,氧含量10ppm左右稀土金属.但是这种方法对原始样品要求高,通常作为高纯化最后一步.耗时通常都要几百小时,甚至上千小时,产率极低,目前仅限科研领域,未有产业化报道. 
   结合以上方法"威逼利诱",可以稳定获得纯度99.99%以上,氧杂质含量低于50 ppm 高纯稀土金属样品.稀土金属高纯化研究提纯效果达到高新技术应用要求世界领先水平.同时,对于稀土金属高纯化机理科学研究与理论分析达到深入,清楚 科研要求,为未来进一步发展稀土提纯技术提供了扎实理论基础.然而,良好前进势头中仍有不足值得关注.例如:固态电迁移法虽然取得良好提纯效果, 但是对于初始样品品质,尺寸与形状要求很高,并且效率很低,只能局限于实验室生产,尚无推广进行大规模工业生产条件和技术.氢等离子体熔炼技术,真空 蒸馏技术提纯效果令人满意,但是样品通常损失较多,从经济成本角度出发技术研究尚不充足.这些问题,制约了高纯稀土金属大规模生产.未来仍需要稀土 提纯工作者探索和努力来解决问题,创新方法,优化技术,实现中国从稀土大国到稀土强国目标.
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